کادمیوم (Cadmium) یکی از فلزات سنگین سمی است که می تواند از طریق آلودگی محیطی وارد محصولات کشاورزی مانند برنج شود. برنج قهوه ای، به دلیل حفظ سبوس و لایه بیرونی، ممکن است در مقایسه با برنج سفید غلظت بیشتری از کادمیوم داشته باشد، زیرا این فلز سنگین تمایل دارد در سبوس و پوسته خارجی دانه ها تجمع یابد. این مقاله استفاده از یک روش غربالگری ساده را توصیف می کند که می تواند به سرعت نتایج اندازه گیری کادمیوم با حساسیت بالا را با استخراج و فیلتر کردن اجزای برنج قهوه ای با اسید رقیق شده و اندازه گیری مستقیم آن در یک دستگاه اسپکتروفتومتر جذب اتمی Shimadzu AA-7800 ارائه دهد.
بسته به حد تشخیص آنالیز دو روش کار با دستگاه طیف سنجی جذب اتمی وجود دارد، روش شعله (Flame method) و روش کوره (graphite furnace method) گرافیت. هنگامی که نیاز به میکروآنالیز است، اغلب از روش کوره گرافیتی استفاده می شود، اما موارد زیادی وجود دارد که روش شعله سریع و مطمئن ارجحیت دارد. تقویت کننده اتم یک لوله کوارتز با طول کلی حدود 15 سانتی متر است که دارای شکاف های عمودی در بالا و پایین است. (طول شکاف پایین 100 میلی متر و طول شکاف بالایی 80 میلی متر است.) شکاف بالایی نسبت به شکاف پایینی کوتاهتر است، بنابراین اتم ها مدت بیشتری در شعله می مانند. که چگالی عناصر اتمیزه شده را افزایش می دهد و منجر به جذب بهتر می شود. به ویژه برای عناصری که در دمای نسبتاً پایین اتمیزه می شوند (Cd، Pb، Cu، و غیره) موثر است.
شکل (1) لوله تقویت کننده اتم (Atom Booster) از برند شیمادزو
یک ماده مرجع تایید شده از پودر برنج قهوه ای برای آنالیز کادمیوم (NMIJCRM 7531-a) به عنوان نمونه استفاده شد. نمونه به این صورت آماده شد که 2 گرم پودر برنج قهوه ای در ظرفی قرار داده شده است، 20 میلی لیتر اسید نیتریک یا کلریدریک 1 mol/L در لیتر به آن اضافه شد، درب آن بسته شد و ظرف به مدت 1 ساعت در دمای اتاق تکان داده شد. سپس محتویات از طریق کاغذ صافی فیلتر شده و از فیلتر به عنوان نمونه تحلیلی استفاده شد.
دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو مورد استفاده قرار گرفت. شرایط تحلیلی اصلی برای اسپکتروفتومتر و آنالیز شعله در جدول [1] نشان داده شده است. آنالیز با روش منحنی کالیبراسیون انجام شد.
جدول [1] شرایط تحلیلی برای آنالیز کادمیوم در برنج قهوه ای با دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو
| Cd | Element |
| AA-7800F | Analytical Instrument |
| 228.8 nm | Analysis Wavelength |
| 0.7 nm | Slit Width |
| BGC-D2 | Lighting Mode |
| (When using atom booster: 13 mm) | Height of Burner |
| Air-C2H2 | Type of Flame |
| 1.8 L/min | C2H2 Flowrate |
| 5 s | Integration Time |
| 3 times | Repetitions |
نتایج تحلیلی نمونه ها در جدول [2] نشان داده شده است. اسید نیتریک رقیق و اسید کلریدریک رقیق به عنوان عصاره گیری و اندازه گیری ها با و بدون تقویت کننده اتم مقایسه شدند.
جدول [2] نتیجه آنالیز کادمیوم در برنج قهوه ای با دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو
| Concentration (mg/kg) | SD | Analytical Result (mg/L) | Atom Booster | Acid Type |
| 0.299 0.298 | 0.0006 0.0005 | 0.0297 0.0295 | No Yes | 1 mol/L HNO3 |
| 0.288 0.275 | 0.0003 0.0002 | 0.0284 0.0271 | No Yes | 1 mol/L HCl |
| 0.308 ± 0.007 | Certified Value (mg/kg) | |||
مقایسه محلول‌های 1 mol/L اسید نیتریک و اسید کلریدریک به‌عنوان عصاره‌گیر نشان داد که سرعت استخراج اسید نیتریک با تقریباً تمام کادمیوم موجود در برنج قهوه‌ای استخراج‌شده، بالاتر بود.
شکل (2) منحنی کالیبراسیون آنالیز کادمیوم عصاره اسید نیتریک در برنج قهوه ای با دستگاه AA-7800 شیمادزو
در هنگام استفاده از تقویت کننده اتم، جذب در مقایسه با روش شعله معمولی حدود 2.5 برابر افزایش یافت. منحنی های کالیبراسیون برای کادمیوم در شکل (2) و (3) نشان داده شده است. همه منحنی های کالیبراسیون خطی خوبی را نشان دادند.
شکل (3) منحنی کالیبراسیون آنالیز کادمیوم عصاره هیدروکلراید در برنج قهوه ای با دستگاه AA-7800 شیمادزو
جدول [3] حد کمیت (LOQ) برای کادمیوم در جامدات را نشان می دهد. LOQ به عنوان مقدار 10 σ محاسبه شده از انحراف معیار (SD) که با اندازه گیری منحنی کالیبراسیون 10 بار خالی و تبدیل نتایج برای نمونه واقعی به دست می آید، بیان می شود. با استفاده از تقویت کننده اتم، LOQ کمتر از 1/10 از مقدار مرجع بود که نتیجه خوبی از آن حاصل شد.
جدول [3] محدودیت کمی سازی در آنالیز کادمیوم در برنج قهوه ای با دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو
| LOQ in Solid (mg/kg) | Atom Booster | Acid Type |
| 0.07 0.03 | No Yes | 1 mol/L HNO3 |
| 0.1 0.04 | No Yes | 1 mol/L HCl |
| 0.4 ppm (mg/kg) | Reference Value | |
کادمیوم موجود در برنج قهوه ای را می توان به راحتی با یک روش غربالگری ساده با استفاده از یک دستگاه اسپکتروفتومتر جذب اتمی AA-7800 شیمادزو آنالیز کرد. آنالیز رسمی باید مطابق با روش های رسمی باشد، اما غربالگری ساده را می توان قبل از روش های رسمی برای تعیین سریع احتمال تجاوز از آستانه استفاده کرد.همچنین با تنظیم لوله بوستر اتم روی سر مشعل می توان میزان جذب را در مقایسه با روش شعله معمولی حدود 2 تا 3 برابر بهبود بخشید.
دستگاه های طیف‌سنج سری AA-7800 شیمادزو را می‌توان با واحدهای اضافی ارتقا داد تا سیستم را مطابق با آنچه که آنالیز می‌شود، تکامل دهد.
دستگاه جذب اتمی AA-7800 برند شیمادزو
شرکت ری نور آزما به ارائه انواع دستگاه ها و تجهیزات آزمایشگاهی مانند دستگاه های جذب اتمی را با طیف وسیعی از برند های برتر جهان مانند شیمادزو ژاپن می پردازد. کارشناسان مجرب شرکت ری نور آزما آماده پاسخگویی به سوالات شما عزیزان در زمینه خرید و ارائه خدمات فنی می باشند.
اندازه گیری غلظت داروها در خون یا پلاسما نوعی آنالیز است که اغلب در چارچوب…
آنالیز اسیدهای آمینه (AA) و آسیل کارنیتین ها (AC) در روش جمع آوری نمونه لکه…
غلظت اسید نوکلئیک را می توان به راحتی با استفاده از اسپکتروفتومتر مرئی ماوراء بنفش…