آنالیز پتاسیم با دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو

پتاسیم (K) عمدتاً به صورت سیلیکات در پوسته زمین وجود دارد. پتاسیم در عملکردهای فیزیولوژیکی مختلفی مانند سنتز پروتئین، انتقال آب درون و برون سلولی و انتقال سیگنال نقش دارد و یک عنصر ضروری برای موجودات زنده است. پتاسیم در بدن انسان در حدود 2 گرم بر کیلوگرم، با غلظت در ماهیچه در حدود 16000ppm و خون در حدود 2100ppm وجود دارد. کلرید پتاسیم به عنوان مکمل پتاسیم، در محلول رینگر (1 لیتر حاوی 8.6 گرم نمک طعام، 0.3 گرم KCl، 0.33 گرم CaCl2) و در داروهای مختلف دارویی مانند دیورتیک ها و غیره استفاده می شود. ما در این مقاله تفاوت ها و کاربرد های پتاسیم را معرفی می کنیم. همچنین روش های ارتفاع پیک و منطقه پیک دو روش برای پردازش سیگنال در آنالیز پتاسیم به روش کوره با دستگاه جذب اتمی شیمادزو مدل 7800 رو بررسی میکنیم.

داده های اساسی پتاسیم برای آنالیز با دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو

پتاسیم شامل انواع گونه ها می باشد، که پتاسیم حاصل از الکترولیز پتاسیم هیدروکساید (KOH) یا کلرید پتاسیم (KCl) ذوب شده یک فلز نرم سفید نقره ای است که به سرعت در هوا اکسید می شود و از آنجایی که به صورت انفجاری با آب واکنش نشان می دهد تا مشتعل شود، در نفت ذخیره می شود. از آنجایی که پتاسیم سوپراکسید KO₂ را تشکیل می دهد و به وفور واکنش پذیر است، با سدیم، یکی دیگر از فلزات قلیایی متفاوت است. از ترکیبات پتاسیم می توان به KNO₃ که به عنوان اکسیدان در کبریت ها و آتش بازی ها و غیره استفاده می شود، KOH، صابون، K2CO₃ ماده اولیه در شیشه و KCl که در فرمولاسیون کود استفاده می شود، اشاره کرد.

در آنالیز  پتاسیم با دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو به روش کوره از انواع ترکیبات پتاسیم و یکسری داده های تعیین شده اساسی استفاده شده است. این داده ها شامل مواردی است که در جدول [1] آورده شده است.

جدول [1] داده های مورد استفاده در آنالیز پتاسیم به روش کوره با دستکاه AA-7800 شیمادزو

39.098 63.7˚C(KCl 776˚C, KNO3 339˚C, K2SO4 1069˚C)	Atomic Weight Melting Point
774˚C(KCl 1500˚C) -1 in liquid ammonia +1 K2O, KOH, KCl	Boiling Point Oxidation Number
KNO3 31.6g/100g Water(20˚C) K2SO4 11.1g/100g Water(20˚C)	Solubility

طول موج پتاسیم در آنالیز با دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو

در دستگاه جذب اتمی با توجه به نسبت حساسیت (Sensitivity Ratio) از طول موج های مختلفی استفاده میشود که در ادامه به چند مورد آنها اشاره شده است:

• زمانی که طول موج 766.5nm باشد، نسبت حساسیت 1.0 می باشد.
• زمانی که طول موج 769.9nm باشد، نسبت حساسیت 0.25 می باشد.
• زمانی که طول موج 404.4nm باشد، نسبت حساسیت 0.003 می باشد.

آنالیز پتاسیم به روش کوره با دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو

انواع پردازش سیگنال پیک مورد استفاده در آنالیز پتاسیم به روش کوره شامل روش ارتفاع پیک و روش ناحیه پیک می باشد. برای استفاده از روش ارتفاع پیک، شکل پیک محلول استاندارد و نمونه ها باید حداقل مشابه باشند. حتی اگر مشابه هم باشند، نمی توان صحت نتایج تحلیلی را تضمین کرد، اما قبل از انتخاب پردازش سیگنال پیک، مقایسه اشکال پیک محلول استاندارد و نمونه مورد نیاز است. عدم تشابه اشکال پیک را می توان به مواد مزاحم در نمونه، شرایط گرمایش نامناسب و غیره نسبت داد.

وجود یک ماده بازدارنده اتمیزه شدن در نمونه ممکن است باعث گشاد شدن پیک شود. برعکس، تیز کردن پیک ها می تواند به دلیل وجود موادی باشد که اتمیزه شدن را ترویج می کنند. هنگامی که در شکل پیک تفاوت وجود دارد، می توان با استفاده از روش ناحیه پیک، مقداری بهبود دقت اندازه گیری را انتظار داشت. با این حال، از آنجایی که این را نمی توان با اطمینان کامل گفت، تصمیم در مورد استفاده از روش منحنی کالیبراسیون یا روش افزودن استاندارد باید بر اساس نتایج آزمایش های نرخ بازیابی انجام شده از قبل گرفته شود.

اعتبار شرایط تحلیلی روش افزودن استاندارد، شامل غلظت محلول استاندارد افزودنی و شرایط گرمایش، در مقایسه با نتایج روش ارتفاع پیک و روش سطح پیک قابل تایید است. با استفاده از روش جمع استاندارد، مقادیر تحلیلی به‌دست‌آمده از ارتفاع پیک و منطقه پیک باید مطابقت داشته باشند. با این حال، اگر آنها متفاوت باشند، تصور می کنیم که محدوده غلظت منحنی کالیبراسیون بیش از محدوده خطی بودن است که با روش افزودن استاندارد انتظار می رود. بنابراین لازم است نگاهی دوباره به ضریب رقت نمونه یا غلظت محلول استاندارد افزودنی بیندازیم تا شرایط را تغییر دهیم.

در زیر نمونه های مقایسه ای از آنالیز پتاسیم با استفاده از روش ارتفاع پیک و روش مساحت پیک نشان داده شده است. یک لوله با چگالی بالا برای سل (cuvette) گرافیت استفاده شد و حجم تزریق نمونه 20 میکرولیتر بود. شرایط گرمایش نشان داده شده در جدول [1] برای ایجاد منحنی های کالیبراسیون استفاده شد.

جدول [1] وضعیت گرما برای ایجاد منحنی های کالیبراسیون در آنالیز پتاسیم با دستگاه جذب اتمی AA-7800 شیمادزو

Flow Rate(L/min)	Heat Mode	Time(sec)	Temp(˚C)
0.1	RAMP	20	150
0.1	RAMP	10	250
1.0	RAMP	10	800
1.0	STEP	10	800
0.1/0	STEP	2	2000
1.0	STEP	2	2500

شکل (1) منحنی کالیبراسیون بدست آمده با استفاده از ارتفاع پیک و گاز آرگون (0.1L/min.) را در زمان اتمیزه کردن نشان می دهد.

شکل (3) همچنین از ارتفاع پیک و گاز آرگون استفاده می کند.

با این حال، جریان گاز در زمان اتمیزه شدن متوقف می شود. شکل (2) و (4) منحنی های کالیبراسیون تولید شده با استفاده از ناحیه پیک را نشان می دهد.

از آنجایی که خوانش‌ها با استفاده از سطح پیک معمولاً در مقایسه با مواردی که از ارتفاع پیک استفاده می‌کنند کوچک‌تر است، محدوده خطی منحنی کالیبراسیون متفاوت است حتی اگر غلظت‌ها یکسان باشند. علاوه بر این، اشکال پیک در اتمیزه شدن با جریان گاز آرگون تمایل به تیزتر بودن نسبت به زمانی که جریان گاز برای تنظیم حساسیت متوقف می شود را نشان می دهد.

پتاسیم در پوسته زمین حدود 2.4 درصد و در خاک حدود 1.4 درصد وجود دارد و مانند سدیم و روی (Zn) عنصری است که به راحتی تحت تأثیر آلودگی های محیطی قرار می گیرد. بنابراین، در آنالیز ردیابی پتاسیم، باید آلودگی ناشی از تجهیزات و معرف‌ها را در نظر گرفت و به محیطی که آنالیز در آن انجام می‌شود، اشاره نکرد. علاوه بر این، در مواردی که پتاسیم ناخالصی در لوله گرافیتی باشد، اگر دمای اتمیزه شدن بیش از حد بالا باشد، پتاسیم در خود لوله اتمیزه می‌شود و پدیده‌هایی مانند مقادیر بالای خالی، شکافتن پیک و غیره را ایجاد می‌کند.

حتی زمانی که پدیده های مشابه با عناصر دیگر مشاهده می شود، بررسی کنید که دمای اتمیزاسیون بالاتر از حد لازم تنظیم نشده باشد. ترکیبات هالوژنه پتاسیم مانند KCl و KI به اجزای پس زمینه در آنالیز عناصر دیگر تبدیل می شوند. همچنین، افزودن اسید نیتریک برای تبدیل آنها به اشکالی که به راحتی در هنگام خاکستر شدن تبخیر می شوند، مؤثر است. این از نقطه ذوب نسبتا پایین نمک نیترات پتاسیم استفاده می کند.

شرکت ری نور آزما به ارائه انواع دستگاه ها و تجهیزات آزمایشگاهی مانند دستگاه های جذب اتمی را با طیف وسیعی از برند های برتر جهان می پردازد. کارشناسان مجرب شرکت ری نور آزما آماده پاسخگویی به سوالات شما عزیزان در زمینه خرید و ارائه خدمات فنی می باشند.