به منظور اندازه گیری مقدار گازهای حل شده در محلول مایع که بر عملکرد محلول، پایداری و واکنش پذیری سایر اجزای محلول تأثیر می گذارند از دستگاه کروماتوگرافی گازی (GC) استفاده می شود. یک آشکارساز(Detector) با حساسیت بالا برای آنالیز این گازها مورد نیاز است زیرا مقادیر حل شده در یک محلول معمولاً در سطوح ناچیزی هستند. از آنجایی که گازهای معدنی توسط آشکارساز یونیزاسیون شعله (FID) قابل تشخیص نیستند، انتخاب بین آشکارساز یونیزاسیون تخلیه مانع (BID) و آشکارساز هدایت حرارتی (TCD) است. از آنجایی که BID(Barrier Discharge Ionization Detector) در مقایسه با TCD(Thermal Conductivity Detector) حساسیت بالاتری دارد و تقریباً همه ترکیبات را به استثنای هلیوم و نئون اندازه گیری می کند، BID آشکارساز ترجیحی برای آنالیز با حساسیت بالا گازهای معدنی است.
این مقاله آنالیز هیدروژن و متان در هگزان، تولوئن و آب را با استفاده از Shimadzu BID-2030 معرفی می کند.
جهت آنالیز کمیت هیدروژن و متان محلول در هگزان، تولوئن و آب با دتکتور BID دستگاه Nexis GC-2030 شیمادزو هیدروژن و متان به عنوان آنالیت های هدف، هگزان ها، تولوئن و آب به عنوان مقادیر حل شده در این آزمایش استفاده شد. 2 میلی لیتر از گاز استاندارد در یک سرنگ گاز باریک 5 میلی لیتری گرفته شد در حالی که 2 میلی لیتر از یک محلول مایع به داخل سرنگ گاز باریک 5 میلی لیتری دیگر بیرون کشیده شد. دو سرنگ متعاقباً به یکدیگر متصل شدند. محلول مایع سپس به سرنگ گاز باریک حاوی گاز استاندارد منتقل شد و سپس به سرنگ اصلی خود بازگردانده شد. گاز استاندارد بعد از پنج بار تکرار در محلول حل شد. با وجود تکرار، محلول از گازها اشباع نشد زیرا هوای اطراف به عنوان آلاینده عمل می کند.
تنظیمات ابزار و شرایط آنالیز کمیت هیدروژن و متان محلول در هگزان، تولوئن و آب با دتکتور BID دستگاه Nexis GC-2030 شیمادزو را مطابق جدول [1]انجام شد. منحنی‌های کالیبراسیون با تزریق دستی نقاط کالیبراتور تهیه شدند که در بخش بعدی به تهیه آن‌ها با استفاده از یک سرنگ گاز باریک 100 میکرولیتری پرداخته شد. برای اندازه‌گیری، نمونه‌ها با استفاده از یک سرنگ الاستیک توسط دستگاه نمونه‌بردار خودکار تزریق شدند.
جدول [1] شرایط آنالیز کمیت هیدروژن و متان محلول در هگزان، تولوئن و آب با دتکتور BID دستگاه Nexis GC-2030 شیمادزو
| : Nexis™ GC-2030 / AOC-20i Plus | Model |
| : 0.5 μL (autosampler: for solution measurement) 100 μL (manual injection: for calibration curve preparation) | Injection volume |
| : 250 °C | Injection temp. |
| : Split | Injection mode |
| : 1 : 5 | Split ratio |
| : He | Carrier gas |
| : Constant linear velocity 50 cm/s | Carrier gas control |
| : 3.0 mL/min | Purge gas |
| : SH-Msieve 5A (30 m × 0.53 mm I.D., d.f. = 50 μm) *1 (with 2.5 m particle trap) | Column |
| : 40 °C | Column temp. |
| : BID-2030 | Detector |
| : 300 °C | Detector temp. |
| : 50 mL/min | Detector gas |
| *1 P/N: 221-75763-30 | |
نمونه‌های گازی در غلظت‌های 10، 50، 100، 500، 1000 و 5000 ppm (v/v) با رقیق کردن گازهای استاندارد هیدروژن و متان با هوای داخل ساختمان تهیه شد. با استفاده از یک سرنگ گاز باریک 100 میکرولیتری، 100 میکرولیتر از هر کالیبراتور به دستگاه Nexis GC-2030 شیمادزو تزریق شد تا منحنی کالیبراسیون ایجاد شود. شکل های (1) و (2) به ترتیب منحنی های کالیبراسیون هیدروژن و متان هستند.
شکل (1) منحنی کالیبراسیون هیدروژن در دستگاه کروماتوگراف گازی Nexis GC-2030 شیمادزو
شکل (2) منحنی کالیبراسیون متان در دستگاه کروماتوگراف گازی Nexis GC-2030 شیمادزو
تکرارپذیری (n = 5) و مقادیر کمی با استفاده از هگزان، تولوئن و آبی که در آن هیدروژن یا متان حل شده بود محاسبه شد. هنگامی که یک محلول به محلول بعدی تغییر کرد، ستون در دمای 250 درجه سانتیگراد به مدت 30 دقیقه عمل آوری(کاندیشن) شد. شکل (3) و شکل (4) کروماتوگرام هیدروژن و متان محلول در سه محلول هستند.
شکل (3) کروماتوگرام هیدروژن محلول در هگزان، تولوئن و آب در دستگاه Nexis GC-2030 شیمادزو
جدول [2] تکرارپذیری مقادیر مساحت هیدروژن و متان را در هر یک از محلول ها فهرست می کند.
جدول [2] تکرارپذیری مقادیر مساحت گازهای حل شده در محلول ها (n=5)
| CH4 | H2 | Gas | ||||
| Toluene | Hexanes | Water | Toluene | Hexanes | Water | Solution |
| 2123315 | 2543172 | 186609 | 17616 | 20298 | 8386 | 1st measurement |
| 2128268 | 2577628 | 186681 | 17672 | 20406 | 8533 | 2nd measurement |
| 2115112 | 2587543 | 182122 | 17577 | 20164 | 8004 | 3rd measurement |
| 2083115 | 2589999 | 179120 | 17492 | 19902 | 7826 | 4th measurement |
| 2051647 | 2580997 | 178591 | 17503 | 20014 | 7589 | 5th measurement |
| 2100291 | 2575868 | 182625 | 17572 | 20157 | 8068 | Average |
| 1.54 | 0.74 | 2.14 | 0.43 | 1.01 | 4.84 | %RSD |
جدول [3] نتایج کمی محاسبه شده بر اساس منحنی های کالیبراسیون در شکل (1) و (2) را نشان می دهد.
جدول [3] مقادیر کمی گازهای حل شده در محلول های مختلف
| CH4 | H2 | Gas | ||||
| Toluene | Hexanes | Water | Toluene | Hexanes | Water | Solution |
| 245.47 | 301.67 | 18.85 | 17.86 | 20.52 | 8.08 | Volume (nL) |
| 490.93 | 603.33 | 37.69 | 35.72 | 41.04 | 16.16 | Quantitative value (nL/μL) |
| 321.25 | 394.80 | 24.66 | 2.92 | 3.36 | 1.32 | Quantitative value *1 (ng/μL) |
| *1 به عنوان گاز ایده آل در دمای اتاق (25 درجه سانتیگراد) محاسبه می شود. | ||||||
شکل (4) کروماتوگرام متان محلول در هگزان، تولوئن و آب در دستگاه Nexis GC-2030 شیمادزو
برای بررسی یکپارچگی نمونه در طول این آزمایش، هیدروژن محلول در هگزان به طور مداوم با همان نمونه اندازه گیری شد. شکل (5) رانش رو به پایین در نسبت مساحت را با هر تزریق نشان می دهد، جایی که مقدار 1 نشان دهنده مقدار مساحت نرمال شده با اندازه گیری اول است.
شکل (5) رانش نسبت ناحیه هیدروژن در یک سری تزریق در دستگاه Nexis GC-2030 شیمادزو
مقادیر مساحت هیدروژن با گذشت زمان کاهش یافت و تمایل مشابهی با محلول های دیگر نیز مشاهده شد. گمان می رود که این کاهش ناشی از تقسیم گاز-مایع فضای خالی هوای اتمسفر در داخل ویال باشد که به هیدروژن هدف اجازه می دهد از محلول گریز کند. بنابراین، استفاده از یک چرخه اندازه گیری کوتاه به عنوان یک اقدام متقابل موثر برای بهبود تکرارپذیری در نظر گرفته شد. برای مطالعه یکپارچگی ستون، اندازه گیری های مداوم متان حل شده در هگزان انجام شد.
شکل (6) تغییر در زمان نگهداری متان را با افزایش تعداد اندازه گیری ها نشان می دهد.
شکل (6) تغییر در زمان ماند متان بیش از تعدادی اندازه گیری در دستگاه Nexis GC-2030 شیمادزو
با افزایش تعداد اندازه‌گیری‌ها، مقدار فزاینده‌ای از هگزان‌ها نیز در ستون باقی می‌ماند که منجر به زمان‌های شستشوی متان کوتاه‌تر می‌شود. گرایش مشابهی با راه حل های دیگر نیز مشاهده شد. به منظور حذف محلول از ستون، در دمای 250 درجه سانتیگراد به مدت 30 دقیقه کاندیشن شد. این عمل آوری قوام زمان شستشوی متان را بهبود بخشید. بر اساس این مشاهدات، اندازه‌گیری چرخه کوتاه و عمل آوری دوره‌ای ستون در کمی‌سازی هیدروژن و متان در هگزان‌ها، تولوئن و آب ضروری تلقی می‌شود.
لازم به ذکر است از آنجایی که ستون SH-Rt™- MSieve 5A استفاده شده در این آزمایش، ستونی با احتباس بسیار قوی است، محلول تزریق شده ممکن است به راحتی در ستون باقی بماند. اگرچه برخی از محلول‌ها با افزایش دمای ستون از ستون حذف می‌شوند، اما ممکن است این امر با سایر محلول‌ها امکان‌پذیر نباشد. بدتر شدن قابلیت تکرار و جداسازی احتمالاً با برش ستون حدود 50 سانتی‌متر برطرف می‌شود. در صورت عدم بهبود نتایج با برش، تغییر ستون ضروری است. آنالیز هیدروژن و متان در هگزان، تولوئن و آب با استفاده از BID-2030 انجام شد. تکرار رضایت بخش مقادیر سطح هیدروژن و متان در محلول ها با یک چرخه اندازه گیری کوتاه و پیری دوره ای ستون به دست آمد. بنابراین دتکتور BID-2030 یک ابزار عالی در اندازه گیری گازهای محلول در محلول های مایع در نظر گرفته می شود.
شرکت ری نور آزما به ارائه انواع دستگاه ها و تجهیزات آزمایشگاهی مانند دستگاه های کروماتوگرافی گازی را با طیف وسیعی از برند های برتر جهان می پردازد. کارشناسان مجرب شرکت ری نور آزما آماده پاسخگویی به سوالات شما عزیزان در زمینه خرید و ارائه خدمات فنی می باشند.
دستگاه طیف سنج مادون قرمز IR, Xross شیمادزو، دارای بهترین حساسیت و وضوح در کلاس…
پتاسیم (K) عمدتاً به صورت سیلیکات در پوسته زمین وجود دارد. پتاسیم در عملکردهای فیزیولوژیکی مختلفی…
اسپکتروفتومترهای فرابنفش و نور مرئی (UV-Vis) به طور معمول در بازرسی های مربوط به مواد…