آنالیز کمی کروم شش ظرفیتی در نمونه های آب با دستگاه UV-1900i شیمادزو

کروم (Cr) یک فلز واسطه گروه 6 است که به طور طبیعی در سنگ‌ها، گیاهان، خاک و غیره یافت می‌شود. دو شکل رایج کروم وجود دارد که می‌تواند در محیط وجود داشته باشد: شکل سه ظرفیتی Cr(III) و شکل شش ظرفیتی Cr( VI).

امروزه استفاده از دستگاه اسپکتروفتومتر UV-1900i شیمادزو و نرم افزار LabSolutions UV-Vis با کیت آزمایشی واکو-ویالز (Vacu-vials) کرومات برای تعیین کمیت کروم (VI) در نمونه‌های آب طبق روش استاندارد انجمن سلامت عمومی آمریکا (APHA) روایج یافته است. این امر از این رو می باشد که علارقم این که کروم (III) یک ماده مغذی ضروری در متابولیسم ریزمغذی ها (مادۀ مغذی ای که نیاز روزانه به آن نسبتاً کم است، شامل ویتامین ها و مواد کانیایی) می باشد، عمدتا توسط فرآیندهای صنعتی مانند آبکاری الکتریکی و تولید فولاد ضد زنگ تولید می‌شود.

وارد شدن مقادیر بالای کروم در چرخه غذایی انسان یک خطر برای سلامتی محسوب می‌شود. به دلیل سمی بودن کروم، Cr(VI) توسط آژانس بین المللی تحقیقات سرطان (IARC) در گروه سرطان زاهای گروه 1 طبقه بندی می شود. بنابراین، نظارت بر مقدار آن در منابع مختلف مانند غذا، آب و وسایل الکترونیکی بسیار مهم است. قرار گرفتن در معرض تنفسی کروم Cr(VI) خطر ابتلا به سرطان ریه و بینی را افزایش می دهد، در حالی که تماس پوستی ممکن است باعث تحریک پوست و زخم شود.

کیت خلاء ویال CHEMetrics

آنالیز کمی کروم شش ظرفیتی در نمونه های آب با دستگاه اسپکتروفتومتر UV-Vis مدل 1900i شیمادزو یک روش ساده و راحت است که امکان تعیین رنگ سنجی آنالیت ها را بدون آماده سازی شناساگر زمان بر فراهم می کند. هر کیت آزمایشی واکو-ویالز (Vacu-vials) کرومات شامل 30 آمپول استاندارد، محلول فعال ساز A-2800، یک فنحان نمونه (Sample Cup) 25 میلی لیتری، یک آمپول محلول شاهد و دستورالعمل است.

هر آمپول آزمایشی حاوی یک واحد دوز از معرف Diphenylcarbazide (یک پودر کریستالی سفید است که می تواند به عنوان یک ماده شیمیایی شاخص برای تیتراسیون آهن استفاده شود.) از پیش فرموله شده است که به طور انتخابی با کروم (VI) در نمونه آب اسیدی شده واکنش می دهد و یک کمپلکس رنگی قرمز-بنفش را تشکیل می دهد. غلظت کمپلکس تشکیل شده به طور مستقیم با غلظت کروم (VI) متناسب است. در طول آنالیز، نوک آمپول در محلول نمونه جدا می شود تا آن را به داخل آمپول بکشد. پس از تکمیل واکنش کروموژنیک، مخلوط نمونه و معرف مستقیماً در آمپول اندازه گیری می شود.

شیوه عملی آنالیز کروم با دستگاه UV1900i شیمادزو

دی کرومات پتاسیم (K2Cr2O7) از برند Merck آلمان، برای تهیه محلول استاندارد 1 ppm کروم (VI) برای آنالیز استفاده شده است.

پس از تهیه محلول استاندارد، فنجان نمونه با 20 میلی لیتر از محلول استاندارد کروم (VI) پر شد. محلول اسیدی A-2800 از کیت تست اضافه و مخلوط در فنجان هم زده شد. نوک آمپول Vacu-vial در فنجان غوطه ور شد و با فشار دادن روی فنجان شکست. سپس آمپول چندین بار برعکس و خشک شد. تا قبل از انجام اندازه گیری با اسپکتروفتومتر، دو دقیقه به ظرف حاوی نمونه زمان داده شده باشد. در این آنالیز از دستگاه اسپکتروفتومتر UV-1900i UV-VIS شیمادزو برای اندازه گیری فتومتریک استفاده شده است. قبل از اندازه گیری نمونه، از آمپول شاهد برای صفر کردن اتوماتیک دستگاه استفاده شده. جدول [1] ابزار و شرایط تحلیلی را فهرست می کند.

جدول [1] دستگاه و شرایط آنالیز و اندازه گیری

دستگاه	UV-1900i
حالت اندازه گیری	Absorbance
اندازه گیری طول موج	540 nm
عرض شکاف	1.0 nm
زمان تجمع	0.1 s

با استفاده از فرمول ارائه شده در دستورالعمل کیت تست، غلظت کرومات (CrO4) در ppm را می توان به صورت زیر محاسبه کرد:

CrO4 (ppm) = 3.58 (A540) – 0.01 (1)

که در آن A540 جذب محلول در طول موج 540 نانومتر است.

از آنجایی که مقدار غلظت حاصل از رابطه (1) نشان دهنده CrO4 است، برای به دست آوردن غلظت بر حسب کروم (VI) به یک ضریب تبدیل نیاز است. این را می توان با معادله زیر بدست آورد:

Cr(VI) (ppm) = 0.45 × CrO4 (ppm) (2)

این محاسبات را می توان به طور خودکار از مقادیر جذب اندازه گیری شده با استفاده از نرم افزار LabSolutions UV-Vis در دستگاه اسپکتروفتومتر UV1900i برند شیمادزو  با تنظیم فرمول در پنجره Formula همانطور که در شکل (3) نشان داده شده است، انجام داد.

نتایج پنج اندازه گیری تکراری استاندارد 1 ppm کروم (VI)

نتایج پنج اندازه گیری تکراری استاندارد 1ppm کروم (VI) در جدول [2] نشان داده شده است. انحراف استاندارد نسبی (RSD) کمتر از 1 درصد است که دقت خوبی در تحلیل نشان می دهد. همچنین نتایج دقیق هستند زیرا بازیابی 105٪ به دست آمد.

جدول [2] پنج اندازه گیری تکراری ppm Cr(VI) استاندارد

Cr(VI) (ppm)	CrO4 (ppm)	Abs at 540 nm (A540)	No
1.05	2.32	0.652	1
1.05	2.33	0.653	2
1.05	2.33	0.655	3
1.05	2.33	0.653	4
1.05	2.33	0.653	5
1.05	2.33	0.653	Average
0.139	0.139	0.139	RSD (%)

برای تعیین حد تشخیص (LOD) و حد کمیت (LOQ) برای روش، آمپول شاهد ده بار اندازه‌گیری شد.

جدول [3] نتایج و انحراف معیار ده اندازه گیری تکراری آمپول بلانک

Abs at 540 nm (A540)	No
0.00005	1
-0.00034	2
-0.00137	3
-0.00041	4
-0.00021	5
0.00818	6
0.00139	7
0.00003	8
-0.00328	9
-0.00052	10
0.00300	σ

بر اساس جدول [3]، سیگما (σ) در سطح پایین 0.00300 به دست آمده است. برای استخراج LOQ و LOD، ابتدا معادله (1) با A540 در سمت چپ به صورت زیر بازآرایی می شود:

A540 = 0.279 × CrO4 (ppm) + 0.003 (3)

سپس LOD و LOQ برای CrO4 و Cr(VI) به صورت زیر محاسبه می شود:

LOD = 3 σ / m = 3 × 0.00300 / 0.279 = 0.032 ppm (CrO4) = 0.014 ppm [(Cr(VI)]

LOQ = 10 σ / m = 10 × 0.00300 / 0.279 = 0.107 ppm (CrO4) = 0.048 ppm [Cr(VI)]

که در آن m شیب معادله بازآرایی شده است.

دستگاه اسپکتروفوتومتر Shimadzu UV-1900i و LabSolutions UV-Vis همراه با کیت آزمایشی واکو-ویالز (Vacu-vials) کرومات CHEMetrics را می توان برای تعیین کمیت کروم شش ظرفیتی در آب به طور دقیق و با دقت بالا استفاده کرد. همچنین ساده شدن روش آماده سازی نمونه، عملیات آنالیز کمی کروم شش ظرفیتی در نمونه های آب با دستگاه UV-1900i شیمادزو را آسان کرده است.

شرکت ری نور آزما به ارائه انواع دستگاه ها و تجهیزات آزمایشگاهی مانند دستگاه اسپکتروفتومتر با طیف وسیعی از برند های برتر جهان می پردازد. کارشناسان مجرب شرکت ری نور آزما آماده پاسخگویی به سوالات شما عزیزان در زمینه خرید و ارائه خدمات فنی می باشند.