گازهای گلخانه ای گازهایی هستند که در جو باعث جذب و انتشار انرژی مادون قرمز ساطع شده از زمین می شوند که به این پدیده اثر گلخانه ای گفته می شود. با برخورد نور خورشید به سطح زمین، مقداری از نور مادون قرمز به جو منعکس می شود. این گازهای گلخانه ای انرژی مادون قرمز را جذب کرده و به سمت زمین منعکس می کنند. دستگاه کروماتوگراف گازی Nexis GC-2030 Shimadzu که در ادامه توضیح داده شده است، آنالیز کمی و کیفی سه گاز اصلی گلخانه ای از جمله متان، دی اکسید کربن و اکسید نیتروژن را امکان پذیر می کند.
اجزای تشکیل دهنده دستگاه Nexis GC-2030 Shimadzu
دستگاه Nexis GC-2030 Shimadzu مجهز به دو ستون کپیلاری یا موئینه، دتکتور ECD Exceed-2030، دتکتور FID-2030 به همراه Jetanizer، یک راکتور کاتالیزوری (In-Jet Methanizer)، شیر نمونه گیری لوپ گاز 6 طرفه و همچنین شیر برگردانه 6 طرفه است.
علاوه بر این، یک شیر برقی در مسیر دیکتور FID به آنالیت های مجزا مانند سولفید هیدروژن متصل می شود تا قبل از شستشو آنها به داخل Jetanizer-FID، تخلیه شود. شیر برگردانه گاز 6 طرفه برای تخلیه گاز دائمی(گازهایی که در دمای اتاق با فشار معمولی نمی تواند به مایع تبدیل شوند و برای این منظور به دمایی کمتر از دمای اتاق احتیاج دارند. مانند گازهای اکسیژن – نیتروژن – هیدروژن)، آب و سایر آنالیت ها از دتکتور ECD استفاده می کند.
شکل 1: نمودار نمای داخلی دستگاه Nexis GC-2030 شیمادزو در آنالیز گازهای گلخانه ای
دستگاه Nexis GC-2030 شیمادزو به گونه‌ای طراحی شده است که انواع نمونه‌ها از جمله مخازن جمع‌آوری، کیسه‌های Tedlar و تزریق سرنگ‌های ضد گاز از طریق تزریق دستی یا نمونه‌بردار خودکار را در خود جای دهد. با افزودن نمونه‌بردار خودکار AOC-6000 Plus شیمادزو، ویال‌های Exetainer را می‌توان مستقیماً نمونه‌برداری کرد که امکان افزایش توان نمونه و سهولت جمع‌آوری نمونه را فراهم می‌کند.
در این آزمایش دو استاندارد به کار برده شده است. از استاندارد اول برای تعیین حدود تشخیص (LOD) و کمیت (LOQ)، و از استاندارد دوم برای صحه گذاشتن بر عملکرد خروجی دستگاه کروماتوگرافی Nexis GC-2030 استفاده شده است.
جدول 1: استانداردهای مورد استفاده برای آنالیز گازهای گلخانه ای با دستگاه Nexis GC-2030 Shimadzu
| STANDARD 2 CONCENTRATION (PPM) | STANDARD 1 CONCENTRATION (PPM) | ANALYTE |
| 20000 | 600 | CARBON DIOXIDE |
| 4200 | 5 | METHANE |
| Not listed | 1 | NITROUS OXIDE |
| 4200 | Not listed | HYDROGEN |
| 125000 | Not listed | OXYGEN |
| Balance | Balance | NITROGEN |
| 4200 | Not listed | CARBON MONOXIDE |
| 4200 | Not listed | ETHYLENE |
| 4200 | Not listed | ACETYLENE |
| 4200 | Not listed | ETHANE |
شرایط آنالیز گازهای گلخانه ای با دستگاه Nexis GC-2030 شیمادزو
شرایط آنالیز گازهای گلخانه ای با دستگاه کروماتوگراف گازی Nexis GC-2030 شیمادزو جهت انجام فرایند جداسازی پیک های گازی دی اکسید کربن و اکسید نیتروژن از گاز دائمی بهینه شده است. مسیر دتکتور ECD جهت تخلیه تمام اجزای دائمی گاز زمانبندی شده است. می توانید شیر برگردانه گاز 6 طرفه را در موقعیت مثبت بچرخانید تا امکان شستشوی اکسید نیتروژن در دتکتور ECD فراهم شود و سپس شیر برگردانه گاز 6 طرفه را به موقعیت منفی برگردانید تا تمام آنالیت های سنگین تر تخلیه شود.
شکل 2: کروماتوگرام های شاخص استاندارد 1 در Jetanizer-FID دستگاه Nexis GC-2030 شیمادزو
تکرارپذیری دستگاه و همچنین محدودیت‌های محاسبه‌شده تشخیص و کمیت بر اساس تزریق‌های سه‌گانه استاندارد تعیین شد. کروماتوگرام های شاخص استاندارد 1 در شکل های 2 و 3 نشان داده شده است.
شکل 3: کروماتوگرام های شاخص استاندارد 1 در دتکتور ECD دستگاه Nexis GC-2030 شیمادزو
پارامترهای استفاده شده در آنالیز گازهای گلخانه ای از طریق دستگاه کروماتوگرفی گازی Nexis GC-2030 شیمادزو شامل چندین مورد می باشد که در جدول 2 نشان داده شده است
جدول 2: پارامترهای آنالیز گازهای گلخانه ای با دستگاه کروماتوگرفی گازی Nexis GC-2030 شیمادزو
| VALUE | PARAMETER |
|
SH-Q-BOND 30 m x 0.53 mm x 20 µm (P/N 221-75765-30) SH-QS-BOND 30 m x 0.53 mm x 20 µm (P/N 220-36366-01) |
Column Used |
| 1 mL gas sampling loop | Injection Volume |
| 250 o C | Injector Temperature |
| 35.7 cm/sec N2 | Linear Velocity |
| 5:1 | Split Ratio |
| Isothermal 35 o C | Oven Ramp |
| 400 o C | FID Temperature |
| Makeup (He): 24 mL/min, H2: 32 mL/min, Air: 250 mL/min | FID Gas Flows |
| 325 o C | ECD Temperature |
| 15 mL/min (P5) | ECD Gas Flow |
| 2.0 nA | ECD Current |
آنالیز منجر به پیک های کاملاً حل شده برای متان، دی اکسید کربن و اکسید نیتروژن شد و در کمتر از سه دقیقه تکمیل شد.
سیستم تکرارپذیری با کمتر از 1٪ انحراف، استاندارد نسبی را برای همه آنالیت ها نشان داد. محدودیت محاسبه شده برای تشخیص متان و دی اکسید کربن برای هر دو آنالیت کمتر از 0.4 ppm با محدودیت کمی در حدود 1 ppm است. اکسید نیتروژن یک حد محاسبه شده تشخیص حدود 0.1 ppm با حد کمی بالاتر از 0.3 ppm را نشان داد.
جدول 3: انحراف استاندارد نسبی و حدود محاسبه شده تشخیص و کمیت برای استاندارد 1
| CALCULATED LOD (PPM) | CALCULATE D LOQ (PPM) | S/N | RSD% (N=3) | AVERAGE PEAK AREA | RETENTION TIME (MIN) | DETECTOR | ANALYTE |
| 0.10 (±0.006) | 0.31 (±0.02) | 32.50 | 0.18 | 6,597 | 1.72 | ECD | NITROUS OXIDE |
| 0.37 (±0.08) | 1.11 (±0.2 | 46.37 | 0.72 | 9,914 | 1.46 | Jetanizer -FID | METHANE |
| 0.39 (±0.08) | 1.18 (±0.2) | 5267.50 | 0.31 | 1,227,780 | 1.88 | Jetanizer -FID | CARBON DIOXIDE |
آنالیزهای فوق را می توان به سایر آنالیت ها از جمله هیدروکربن های سبک گسترش داد. برای نشان دادن عملکرد این سیستم برای آنالیت های بیشتر، استاندارد 2 که حاوی هیدروکربن های سبک است، در سه تکرار تزریق شد.
در آنالیز گازهای گلخانه ای توسط دستگاه Nexis GC-2030 Shimadzu با استاندارد 2، جداسازی پیک گاز دائمی/کربن دی اکسید، متان، دی اکسید کربن، اتیلن، استیلن و اتان در کمتر از 3.5 دقیقه تکمیل شده است. اکسیژن، که معمولاً باعث اختلالات قابل توجهی در خط پایه در متانایزرهای سنتی می شود، با Jetanizer هیچ انحراف عمده ای در خط پایه ایجاد نمی کند. در نتیجه، مونوکسید کربن توسط Jetanize-FID بدون تداخل با گازهایی که بصورت همزمان از ستون خارج می شوند مانند نیتروژن، اکسیژن، هیدروژن و متان، شناسایی می شود.
جدول 4: انحراف استاندارد نسبی برای استاندارد 2
| PEAK AREA NORMALIZED TO METHANE | RSD% (N=3) | AVERAGE PEAK AREA | RETENTION TIME (MIN) | DETECTOR | ANALYTE |
| 0.96 | 1.00 | 8601785 | 1.39 | Jetanizer™-FID | CARBON MONOXIDE |
| 1.00 | 0.67 | 8910063 | 1.48 | Jetanizer™-FID | METHANE |
| 4.60 | 0.17 | 39994197 | 1.90 | Jetanizer™-FID | CARBON DIOXIDE |
| 1.92 | 0.11 | 16664855 | 2.51 | Jetanizer™-FID | ETHYLENE |
| 1.39 | 1.01 | 11355536 | 2.90 | Jetanizer™-FID | ACETYLENE |
| 1.97 | 0.06 | 17121040 | 3.10 | Jetanizer™-FID | ETHANE |
آنالیز گازهای گلخانه ای با ستون های موئینه (capillary) دستگاه Nexis GC-2030 شیمادزو یک آنالیز بسیار تکرار شونده و سریع را امکان پذیر میسازد. با آنالیز برای اکسید نیتروژن، متان و دی اکسید کربن در کمتر از 2.5 دقیقه و محدودیت های تشخیص محاسبه شده زیر 0.5 ppm برای همه آنالیت ها، توان عملیاتی و حساسیت بالایی را می توان به دست آورد. این طرح با قابلیت تعیین کمیت آنالیت‌های اضافی و توانایی ترکیب نمونه‌بردار خودکار AOC-6000 Plus shimadzu برای نمونه‌برداری مستقیم از ویال‌های اکستنر (Exetainer Vials) بسیار قابل توسعه است.
دستگاه Nexis GC-2030 Shimadzu، با مسیر جریان ساده خود با استفاده از ستون های مستقل برای هر خط تحلیلی و مجزا، بسیار حساس، تکرارپذیر و قوی است.
شرکت ری نور آزما به ارائه انواع دستگاه ها و تجهیزات آزمایشگاهی مانند دستگاه کروماتوگرافی گازی GC با طیف وسیعی از برند های برتر جهان می پردازد. کارشناسان مجرب شرکت ری نور آزما آماده پاسخگویی به سوالات شما عزیزان در زمینه خرید و ارائه خدمات فنی می باشند.
