اندازه گیری ناخالصی ها در اتانول با دستگاه اسپکتروفتومتر مدل UV-Vis1900I شیمادزو

امروزه استفاده از اتانول به عنوان یک عامل ضدعفونی کننده در برابر بیماری های عفونی به طور گسترده ایی رو به افزایش است. استفاده از اتانول به عنوان یک محصول پزشکی لزوم انجام آزمایش های شناسایی و خلوص آن را مطابق فارماکوپه ی قابل اجرا در هر کشوری به همراه داشته است. دستگاه اسپکتروفتومتری مرئی اشعه ماوراء بنفش (UV-Vis)  شیمادزو یکی از قابل اطمینان ترین دستگاه ها به منظور تعیین وجود ناخالصی ها در اتانول می باشد.

روش تست اتانول بر اساس فارماکوپه

اندازه گیری ناخالصی های موجود در اتانول میتواند بر اساس سه روش انجام شود، که عبارتند از:

1. فارماکوپه ژاپن: بر این اساس پنج مورد که شامل «شفافیت و رنگ محلول»، «اسیدیته یا قلیاییت»، «ناخالصی‌های فرار»، «سایر ناخالصی‌ها (جذب)» و «باقی مانده در تبخیر» می باشند، جهت اندازه گیری ناخاصی های اتانول مورد آنالیز قرار می گیرد. همچنین سایر ناخالصی ها به منظور تعیین وجود یا عدم وجود در اتانول براساس جذب در ناحیه فرابنفش(UV) اندازه گیری می شوند.
2. فارماکوپه اروپایی (EP): شامل “جذب” به عنوان یک مورد در “TESTS” است و آزمایش های مشابه را با استفاده از طیف سنجی UV-Vis توصیف می کند.
3. فارماکوپه ایالات متحده (USP): داروسازی ایالات متحده (USP) “جذب فرابنفش” را در “تست های خاص” مشخص می کند و همچنین آزمایش با اسپکتروفتومتری UV-Vis را توصیف می کند.

روش اندازه‌گیری «سایر ناخالصی‌ها» در سه فارماکوپه یکسان است. طیف جذب نمونه با استفاده از یک سل با طول مسیر نوری 5 سانتی‌متر و آب به‌ عنوان شاهد اندازه‌گیری می‌شود و تایید نتایج بر اساس میزان جذب است. به طور کلی، فارماکوپه ها بیان می کنند که جذب در 240 نانومتر، بین 250 تا 260 نانومتر و بین 270 و 340 نانومتر به ترتیب بیش از 0.40، 0.30 و 0.10 نیست، هنگامی که طیف جذب در ناحیه طول موج 235 تا 340 نانومتر اندازه گیری می شود. این ماده همچنین بیان می کند که طیف جذب باید صاف باشد و منحنی نزولی پیوسته و بدون قله یا شانه های قابل مشاهده را نشان دهد.

اندازه گیری اتانول خشک با دستگاه اسپکتروفتومتر شیمادزو مدل UV-Vis1900i

اتانول خشک(Anhydrous ethanol) با استفاده از دستگاه اسپکتروفتومتر شیمادزو مدل UV-Vis1900i اندازه گیری شد.

شرایط آنالیز اتانول خشک با استفاده از دستگاه اسپکتروفتومتر UV-Vis1900i شامل موارد ذیل می باشد:

• نرم افزار مورد استفاده: LabSolutions UV-vis
• محدوده ی طول موج: 340-225 نانومتر
• سرعت اسکن: متوسط
• زمین نمونه برداری (Sampling pitch):  0.5 نانومتر
• عرض شکاف(Slit width): 1 نانومتر(ثابت)

بر اساس طیف جذب نشان داده شده در شکل زیر جذب در 240 نانومتر  از 0.40 و بین 250 و 260 نانومتر از 0.30 بیشتر نیست، بین 270 تا 340 نانومتر از 0.10 بیشتر نیست و هیچ قله واضح یا شانه های قابل توجهی در آن وجود ندارد.

تست آزمون و خطا ناخالصی ها در اتانول با استفاده از نرم افزار LabSolutions دستگاه uv1900i Shimadzu

مقررات مربوط به “سایر ناخالصی ها ” در اتانول بی آب مشخص می کند که جذب در 240 نانومتر، بین 250 تا 260 نانومتر و بین 270 تا 340 نانومتر به ترتیب از 0.40، 0.30 و 0.10 بیشتر نیست. با این حال، خواندن میزان جذب تمام نمونه های اندازه گیری شده کار زمان بری است و اعتبارسنجی باید با دقت انجام شود، زیرا خطای انسانی نیز ممکن است. زمان مورد نیاز برای این کار را می توان با عملکرد ارزیابی طیفی نرم افزار LabSolutions UV-Vis کاهش داد. تابع ارزیابی طیفی دارای 8 معیار آزمون و خطا و 33 روش ارزیابی استاندارد، از جمله انتخاب نقطه، حداکثر مقدار، حداقل مقدار، اوج، دره، مساحت، آمار، و برش، و همچنین یک تابع آزمون و خطا است. در اینجا، یک معیار آزمون و خطا برای اتانول خشک با استفاده از تابع معیار آزمون و خطا ساخته شد.

تنظیم اعتبارسنجی با استفاده از نرم افزار LabSolutions دستگاه uv1900i Shimadzu

اگرچه سه روش اعتبارسنجی از طریق جذب وجود دارد، در تجزیه و تحلیل اتانول خشک، اعتبارسنجی با استفاده از [Point Pick – Single Point] و [Maximum Value – Single Point] انجام می شود. [Point Pick – Single Point] جذب یک طول موج ثابت را می خواند و [Maximum Value – Single Point] می تواند حداکثر مقدار را در یک محدوده طول موج از پیش تعیین شده بخواند. ابتدا، جذب NMT 0.40 (“نه بیشتر از 0.40”) در 240 نانومتر تنظیم شده است. در شکل زیر صفحه تنظیمات تفصیلی را برای ارزیابی انتخاب نقطه روی نمودار نشان می دهد. تنظیمات از این صفحه انجام می شود. طول موج روی 240 نانومتر و معیار معیار آزمون و خطا در NMT 0.40 تنظیم شده است.

سپس، شرایط باقیمانده تنظیم می شوند. شکل زیر صفحه تنظیمات تفصیلی را برای ارزیابی انتخاب قله پیک نشان می دهد. محدوده طول موج تعیین می شود و حداکثر مقدار جذب در آن محدوده خوانده می شود. در اینجا دو شرط تعیین شده است:

1. معیار قضاوت NMT 0.30 برای 250-260 نانومتر
2. NMT 0.10 برای 270-340 نانومتر تنظیم شده است.

نتایج آنالیز ناخالصی ها در اتانول با دستگاه اسپکتروفتومتر UV-Vis 1900i shimadzu

شکل زیر نتایج حاصل از معیار آزمون و خطا برای اتانول خشک را نشان می دهد. مقادیر جذب اتانول خشک برای هر سه شرایط طول موج در محدوده عبور است. از سوی دیگر، در صورت خطا، نتیجه را می توان در یک نگاه فهمید، زیرا خط ارزیابی قرمز رنگ است. در معیارهای آزمون و خطا ، داده‌های جدول به طور خودکار پس از کسب طیف به ارزیابی اضافه می‌شوند. بنابراین، اعتبارسنجی را می توان به سادگی با اندازه گیری نمونه کامل کرد.

در این آزمایش، اندازه‌گیری اتانول خشک مطابق با فارماکوپه ژاپن، فارماکوپه اروپایی، و داروسازی ایالات متحده با استفاده از دستگاه اسپکتروفتومتر شیمادزو مدل UV-1900i انجام شد و یک معیار آزمون و خطا با استفاده از تابع ارزیابی طیفی نرم‌افزار UV-Vis LabSolutions انجام گردید. زمان آنالیز، از جمله کار اعتبارسنجی، می تواند به طور قابل ملاحظه ای با استفاده از تابع ارزیابی طیفی کاهش یابد.

شرکت ری نور آزما وارد کننده تجهیزات آزمایشگاهی از قبیل انواع دستگاه های اسپکتروفتومتر تک پرتویی مانند UV-Vis1280 SHIMADZU و دو پرتویی مدل UV-Vis 1900i SHIMADZU می باشد.