دستگاه XRF یا فلوئورسانس اشعه ایکس چیست

 

دستگاه XRF یا فلوئورسانس اشعه ایکس X-Ray Fluorescence از رایج ترین دستگاهای آنالیز مواد می باشد که بدون اثر تخریبی، ترکیب عناصر موجود در ماده را از نظر کیفی و کمی شناسایی می کند. اصول کار با دستگاه XRF مانند دستگاه XRD بر پایه تابش اشعه ایکس می باشد، با این وجود تفاوت های بسیاری در نوع تشخیص وجود دارد. دستگاه XRF در آنالیز طیف گسترده ای از مواد از جمله انواع سنگ ها، مواد معدنی، رسوبات و … به کار برده می شود. در دستگاه XRF تعیین نوع و مقدار عنصر با اندازه گیری فلورسانس اشعه X ثانویه ناشی از تابش اشعه ایکس اولیه به نمونه صورت می گیرد. هر کدام از عناصر دارای یک تابش فلورسانس می باشند که به عنوان اثر انگشت آن عنصر شناخته می شود و منحصر به فرد است. از این رو دستگاه طیف سنج XRF از تجهیزات ایده آل و کاربردی در آنالیز ترکیبات ماده به شمار می رود.

بخش های اصلی دستگاه XRF

• منبع x-ray
• نگهدارنده نمونه
• کلیماتور (Collimator)
• کریستال آنالیز کننده
• دتکتور یا آشکار ساز

اساس کار دستگاه XRF

در دستگاه فلوئورسانس اشعه ایکس XRF، نمونه آنالیز به صورت جامد یا مایع در معرض اشعه پر قدرت X (اشعه ایکس اولیه) قرار می گیرد. همانطور که می دانیم بیشتر اتم ها چندین لایه اوربیتال االکترونی ( لایه K،L،M و …) دارند. در دستگاه XRF هنگامی که پرتویی با انرژی بالا (طول موج کم) مانند اشعه X به اتم ها تابیده می شود انتقال الکترون از لایه های درونی تر به لایه های بالاتر صورت می گیرد. این انتقال الکترون به لایه های بالاتر باعث به وجود آمدن یک حفره خالی در لایه درونی اتم می شود و یک حالت ناپایدار ایجاد می گردد. در نتیجه ناپایداری اتم، یک الکترون از میان لایه ها ی خارجی تر به درون این حفره منتقل می شود. انتقال الکترون به درون حفره در لایه پایین تر با آزاد شدن انرژی همراه می باشد. این انرژی به صورت نور آزاد شده و مقدار آن برابر با اختلاف انرژی بین دو لایه ای می باشد که الکترون روی آنها جابجا می شود. این پرتو همان تابش فلورسانس اتم می باشد که اصطلاحاً اشعه ایکس ثانویه نامیده می شود و انرژی کمتر از پرتو X اولیه دارد. اساس کار با دستگاه XRF اندازه گیری انرژی و شدت این پرتو X ثانویه می باشد. اندازه گیری پرتو X ثانویه به دو روش WDS و EDS انجام می گیرد. در روش EDS هنگامی که پرتو X ثانویه از نمونه منتشر می شود، شدت و انرژی آن مستقیماً توسط دتکتور اندازه گیری می شود. اما در روش WDX ابتدا پرتو توسط یک کلیماتور (Collimator) به صورت موازی درآمده و سپس با برخورد به یک بلور آنالیز کننده (معمولا فلورید سدیم NaF) همانند آنچه در دستگاه XRD اتفاق می افتد بازتابش یافته و توسط دتکتور اندازه گیری می شود.

تفسیر طیف دستگاه XRF

همانطور که بیان شد، اساس کار دستگاه XRF اندازه گیری طول موج و شدت پرتو X ثانویه از عناصر موجود در نمونه می باشد. نتیجه این اندازه گیری بصورت یک نمودار گزارش می شود. این نمودار خروجی دستگاه XRF، نمایشگر شدت پرتو ثانویه بر حسب انرژی آن می باشد. بر روی این نمودار تعدادی پیک با شدت های مختلف می باشد که از طیف پرتو X ثانویه بدست آمده است. در حالت کلی انرژی هر پیک نشان دهنده مشخصات یک عنصر و شدت پیک نشاندهنده میزان غلظت آن عنصر است.

نقاط قوت دستگاه XRF

• دستگاه XRF قادر به اندازه گیری کیفی و کمی تعداد بسیار زیادی از عناصر (سدیم تا اورانیوم) می باشد.
• نسبت به روش های معمول آنالیز مانند تیتراسیون دارای سرعت و دقت بالاتر و هزینه کمتری می باشد.
• ایده ال در آنالیز عناصری مانند سیلیسیم (Si)، تیتانیوم (Ti)، آلومینیوم (Al)، آهن (Fe)، منگنز (Mn)، منیزیم (Mg)، سدیم (Na)، کلسیم (Ca)، پتاسیوم (K) و فسفر(P) در نمونه های سنگ و رسوب.
• مناسب برای آنالیز شیمیایی عناصر تریس (Trace) مانند باریم (Ba)، روی (Zn)، زیرکونیم(Zr)، سزیم (Ce)، کبالت(Co)، کروم (Cr)، اسکاندیم (Sc)، استرنسیم(Sr)، رودیم (Rh)، اورانیوم (U)، وانادیم (V)، نیکل (Ni)، روبیدیم(Rb)، ایتریم (Y)، لانتان(La) ونیوتیم(Nb) در نمونه های سنگ و رسوب، حد تشخیص برای عناصر Trace در حدود چند ppm می باشد.
• آماده سازی راحت و کم هزینه نمونه

محدودیت های دستگاه XRF

• بیشتر دستگاه های XRF موجود توانایی محدودی در اندازه گیری دقیق عناصر با عدد اتمی کمتر از 11 را در بیشتر مواد طبیعی زمین دارند.
• دستگاه XRF قادر به تشخیص ایزوتوپ های مختلف یک عنصر نمی باشد و باید از دستگاه های آنالیز دیگری مانند TIMS و SIMS استفاده کرد.
• دستگاه XRF توانایی تشخیص یون های مختلف یک عنصر را ندارد، بنابراین برای آنالیز این نمونه ها باید از تکنیک هایی مانند شیمی تر استفاده کرد.

کاربردهای دستگاه XRF

دستگاه XRF دارای رنج وسیعی از کاربرد ها می باشد. از جمله این کاربردها می توان به موارد زیر اشاره کرد.

• تحقیقات سنگ های آذرین و رسوبی
• تحقیقات خاک
• معدن (به عنوان مثال درصد مواد موجود در سنگ معدن)
• تولید سیمان
• تولید سرامیک و شیشه
• متالوژی مواد
• مطالعات محیط زیستی (برای مثال آنالیز یک ماده خاص در فیلتر های هوا)
• صنایع نفت (برای مثال میزان گوگرد نفت خام و محصولات پتروشیمی)
• تحقیقات میدانی در زمین شناسی و محیط زیست (استفاده از دستگاه قابل حمل XRF)
  در بیشتر موارد برای آنالیز سنگ ها، مواد معدنی، رسوبات و سنگ معدن نمونه از حالت سنگ به حالت پودری تغییر یافته و با اینکار به راحتی مورد آنالیز قرار می گیرد. اما برای نمونه هایی که حاوی مقادیر بالای عناصر هستند و نمونه دارای اندازه بزرگی می باشد نسبت به حالت استاندارد مشکلاتی ایجاد می شود. برای برطرف کردن این مشکل، معمولاً نمونه را با یک ماده شیمیایی مخلوط کرده و در کوره ذوب می کنند. با این کار یک ترکیب همگن و رقیق تر نسبت به قبل بدست می آید که به راحتی می توان آن را آنالیز کرد.

نکات استفاده از دستگاه XRF

• مقدار نمونه به طور معمول باید بیشتر از یک گرم باشد.
• نمونه باید ترجیحاً به صورت پودری و به صورت همگن باشد.
• برای موادی با ترکیبات مشابه، استاندارد ها به خوبی مشخص شده و در دسترس می باشد.
• دقت اندازه گیری با دستگاه XRF برای عناصر سنگین تر بیشتر است.
• برای موادی که حاوی مقادیر بالای عنصر می باشند هم تأثیرات جذب و هم فلورسانس به خوبی قابل تشخیص می باشد.

 

از برترین برندهای ارئه دهنده دستگاه فلوئورسانس اشعه ایکس می توان به برند شیمادزو (Shimadzu)، ترموفیشر (Thermo Fisher)، آکسفورد (Oxford)، پنالیتیکال (PANanalytical)، بروکر (Bruker) و فیلیپس (Philips) اشاره کرد. شرکت ری نور آزما با سال ها سابقه در زمینه تجهیزات آزمایشگاهی و کادری مجرب آماده ارائه کلیه خدمات مشاوره، فروش و سرویس دهی دستگاه های XRF می باشد.