محیط طبیعی حاوی انواع مختلفی از مواد است که از جمله آنها می توان به مواد خطرناکی مانند آرسنیک اشاره کرد. یک روش برای آنالیز مقادیر کمی آرسنیک با حساسیت بالا، دستگاه ICPMS-2030 شیمادزو است. با این حال، اگرچه دستگاه ICPMS-2030 شیمادزو می تواند غلظت کل آرسنیک را اندازه گیری کند، اما نمی تواند بین اشکال مختلف عنصر تمایز قائل شود. در حالی که تعیین غلظت کل آرسنیک مهم است، تعیین غلظت اشکال خاص نیز مهم است. گونه های آرسنیک را می توان با استفاده از کروماتوگرافی مایع (LC) جدا کرد. با اتصال واحد دستگاه LC Nexera شیمادزو به یک دستگاه ICPMS-2030 شیمادزو به صورت آنلاین، گونه های آرسنیک را می توان با حساسیت بالا آنالیز کرد. این مقاله نمونه ای از آنالیز گونه های آرسنیک موجود در آب سیب را با استفاده از ترکیب دستگاه LC-ICP-MS شیمادزو شرح می دهد.
شکل (1) اجزای دستگاه LC-ICP-MS شیمادزو
گونه های آرسنیک
آرسنیک به اشکال مختلف وجود دارد و سمیت آن بسته به شکل آن متفاوت است.به طور کلی، آرسنیت سمی تر از آرسنات است و آرسنیک آلی کمتر از آرسنیک معدنی سمی است. اجتناب کامل از آرسنیک در محیط طبیعی دشوار است زیرا در آب آشامیدنی و محصولات کشاورزی/دامی نیز وجود دارد. غذاهایی که می خوریم نیز ممکن است حاوی انواع مختلفی از آرسنیک باشند. سازمان غذا و داروی ایالات متحده (FDA) سطوح اقدامی را در زمانی که سطح یک آلاینده اجتناب ناپذیر است، تعیین می کند تا صنعت را در مورد سطح آلودگی که بالاتر از آن FDA ممکن است برخی غذاها را تقلبی تلقی کند، اطلاع دهد. به همین دلایل، بررسی ها و مطالعات مختلفی در مورد آرسنیک در محصولات غذایی در سراسر جهان انجام می شود.
پیش آماده سازی نمونه در آنالیز گونه های آرسنیک در آب سیب با دستگاه LC-ICP-MS شیمادزو
نمونه 2 میلی لیتری اندازه گیری شد، 0.1 میلی لیتر اسید فسفریک 100 میلی مول در لیتر اضافه شد و مخلوط با محلول اسید نیتریک 0.15 مول در لیتر رقیق شد تا 10 میلی لیتر به دست آید.
نمونه منحنی کالیبراسیون گونه های آرسنیک حاصل از دستگاه LC-ICP-MS شیمادزو
0.1 میلی لیتر از 100 میلی مول در لیتر اسید فسفریک برای اندازه گیری دقیق نمونه های استاندارد آرسنیت (As III)، آرسنات (As V)، اسید مونو متیل آرسونیک (MMA) و اسید دی متیل آرسینیک (DMA) اضافه شد و مخلوط ها با 0/15 mol محلول اسید نیتریک برای ایجاد 10 میلی لیتر رقیق شدند.
آماده سازی فاز متحرک
10 گرم متانول اندازه گیری شد و در یک بطری 1 لیتری قرار داده شد. سپس حدود 900 میلی لیتر آب تصفیه شده، 1 میلی لیتر اسید فرمیک 98 درصد وزنی و 1 میلی لیتر از محلول هیدروکسید تترامتیل آمونیوم 25 درصد اضافه شده و با آب تصفیه شده رقیق شده تا 1 لیتر به دست آید.
محلول تثبیت کننده ستون LC سری Nexera شیمادزو
حدود 900 میلی لیتر آب تصفیه شده به یک بطری 1 لیتری اضافه شد و سپس 0.85 میلی لیتر اسید فرمیک 98 درصد وزنی اضافه شد. 0.115 میلی لیتر اسید فسفریک 85 درصد وزنی اضافه شد و مخلوط با آب خالص رقیق شد تا 1 لیتر به دست آید.
شرایط تحلیلی آنالیز گونه های آرسنیک در آب سیب با دستگاه LC-ICP-MS شیمادزو
نمونه‌ها با یک سیستم LC-ICP-MS شیمادزو، که شامل یک دستگاه طیف‌سنج جرمی پلاسمایی جفت شده القایی ICPMS-2030 شیمادزو که به یک دستگاه HPLC سری Nexera شیمادزو متصل شده است، آنالیز شدند شکل (1). با استفاده از نرم افزار LabSolutions™ ICPMS TRM، دستگاه ICPMS-2030 Shimadzu می تواند واحدهای دستگاه Shimadzu HPLC را کنترل کند. در نتیجه به موجب این امر همه چیز از تزریق نمونه گرفته تا آنالیز کروماتوگرام از طریق یک برنامه نرم افزاری واحد میتواند انجام شود.
جدول [1] شرایط تحلیلی دستگاه LC سری Nexera شیمادزو برای آنالیز گونه های آرسنیک در آب سیب
| Nexera Series | Instrument: |
| Sigma-Aldrich Discovery HS F5 (250 mm × 4.6 mm I.D., 5 µm) | Column: |
| Shim-pack™ GIST (G) [Metal free] (10 mm × 3.0 mm I.D., 5 µm) | Guard Column: |
| 0.1 % Formic acid (including 1 % methanol and 0.025 % tetramethylammonium hydroxide solutions) | Mobile Phase: |
| 0.75 mL/min | Mobile Phase Flowrate: |
| 40 °C | Column Oven Temp.: |
| 10 µL | Injection Volume: |
| 6 min | Analysis Time per Sample: |
شرایط تحلیلی مورد استفاده برای آنالیز، شرایطی بود که در بسته روش LC-ICP-MS شیمادزو برای آنالیز گونه‌های آرسنیک نوع 2 گنجانده شده بود.
برای ستون های جدید، آنالیز پایدار با وارد کردن محلول تثبیت کننده ستون از طریق ستون برای حداقل 2 ساعت فعال می شود.
جدول [2] شرایط تحلیلی دستگاه ICPMS-2030 شیمادزو برای آنالیز گونه های آرسنیک در آب سیب
| ICPMS-2030 | Instrument: |
| 1.2 kW | RF Power: |
| 9 L/min | Plasma Gas Flowrate: |
| 1.1 L/min | Auxiliary Gas Flowrate: |
| 0.7 L/min | Carrier Gas Flowrate: |
| Nebulizer 07 | Nebulizer: |
| Cyclone Chamber (electronically cooled) | Chamber: |
| Mini-Torch | Plasma Torch: |
| He | Collision Gas: |
آنالیز گونه های آرسنیک در آب سیب با دستگاه LC-ICP-MS شیمادزو
آرسنیت (As III)، آرسنات (As V)، اسید مونومتیل آرسنیک (MMA)، و اسید دیمتیل آرسنیک (DMA) با روش منحنی کالیبراسیون مقادیر آن ها به دست آمده است. محلول نمونه منحنی کالیبراسیون با حداقل غلظت 0.2 میکروگرم در لیتر 10 بار، برای تعیین انحراف معیار اندازه گیری شد. سپس حد پایین تشخیص به عنوان غلظتی که سه برابر انحراف استاندارد سیگنال می دهد محاسبه شد.
نتایج آنالیز گونه های آرسنیک در آب سیب با دستگاه LC-ICP-MS شیمادزو
کروماتوگرام برای هر گونه آرسنیک اندازه گیری شده از محلول 1 میکروگرم در لیتر و نمونه واقعی در شکل (2) نشان داده شده است.
شکل (2) کروماتوگرام گونه های آرسنیک در آب سیب با استفاده از دستگاه LC-ICP-MS شیمادزو
منحنی های کالیبراسیون برای هر گونه آرسنیک در شکل (3) نشان داده شده است.
شکل (3) منحنی های کالیبراسیون گونه های آرسنیک با دستگاه LC-ICP-MS شیمادزو
نتایج آنالیز کمی در جدول 3 نشان داده شده است. این نتایج نشان می دهد که حداقل غلظت قابل تشخیص (حد پایین تشخیص) در محلول اندازه گیری (3σ) کمتر از 0.1 میکروگرم در لیتر است که تایید می کند سیستم حساسیت کافی برای تشخیص مقادیر کمی از گونه های آرسنیک ارائه می دهد. نرخ بازیابی Spike برای هر گونه آرسنیک از 97 تا 101 درصد متغیر و خوب بود.
این مقاله تأیید کرد که دستگاه LC-ICP-MS شیمادزو را می توان برای آنالیز گونه های آرسنیک در آب سیب حاوی آرسنیک و پیش آماده سازی شده با رقیق سازی استفاده کرد.
جدول [3] نتایج کمی آنالیز گونه های آرسنیک در آب سیب با دستگاه LC-ICP-MS Shimadzu
| Dimethylarsinic acid (DMA) | Monomethylarsonic acid (MMA) | Arsenite (As III) | Arsenate (As V) | Arsenic Species |
| Concentration in Measurement Solution (µg/L) | ||||
| < 0.03 | 0.15 | 0.27 | 0.09 | Apple Juice |
| 1.01 | 1.13 | 1.27 | 1.05 | Spiked Sample |
| 101 | 98 | 100 | 97 | Spike Recovery Rate (%) |
| 0.03 | 0.04 | 0.03 | 0.04 | Lower Limit of Detection (3σ) |
| Concentration in Sample Stock Solution (µg/L) | ||||
| < 0.15 | 0.8 | 1.4 | 0.4 | Apple Juice |
شرکت ری نور آزما به ارائه انواع دستگاه ها و تجهیزات آزمایشگاهی مانند دستگاه های کروماتوگرافی مایع و دستگاه های ICPMS را با طیف وسیعی از برند های برتر جهان می پردازد. کارشناسان مجرب شرکت ری نور آزما آماده پاسخگویی به سوالات شما عزیزان در زمینه خرید و ارائه خدمات فنی می باشند.
